快速溶劑萃取

    以溶質(zhì)在不同溶劑中溶解度不同的原理為依據(jù)，運用快速溶劑萃取儀以及適合的溶劑，在溫度較高與壓力較高的條件下，將固體或半固體樣品中的有機物快速提取出來的方法就是快速溶劑萃取技術。因為待測樣本從基體上解吸與溶解動力學過程會因高溫條件而加快，所以此種方式可有效縮短提取時間，并且溶劑的溶解能力會因加熱而增強，此種方式也可將溶劑的具體用量降低。可通過保持一定壓力的方式提升溶劑在萃取過程中的沸點，以達到萃取效率的提高，保障萃取過程的安全性。

    01、快速溶劑萃取的基本原理溫度增加升高溫度對于基體效應的克服有所幫助，使解析動力學加快，溶劑黏度降低，提升溶劑分子在機體中的擴散速度，使萃取效率得以提升。50~200℃是快速溶劑萃取儀的允許溫度范圍，75~125℃為該儀器常規(guī)的使用溫度，常用100℃來萃取環(huán)境當中的一般污染物。以往實驗證實，萃取過程中熱降解現(xiàn)象不明顯，所以高溫條件下的加熱時間要控制在10min之內(nèi)，以此對樣品中易揮發(fā)組分進行萃取。壓力加大隨著壓力的升高，液體的沸點也會相對提高，可利用壓力加大的方式使溶劑在溫度較高條件下保持液體狀態(tài)，使萃取池快速充盈。氣體對于溶質(zhì)的溶解能力遠不如液體對于溶質(zhì)的溶解能力，使用液體溶解溶質(zhì)可有效提升萃取效率，避免易揮發(fā)性物質(zhì)揮發(fā)，增加系統(tǒng)的安全性。6895~20684kPa為快速溶劑萃取儀的允許壓力范圍，常用壓力一般為10342kPa。多次循環(huán)萃取過程應以分析化學當中少量多次的萃取原則為依據(jù)，利用新鮮溶劑進行多次靜態(tài)循環(huán)，使其盡可能地與動態(tài)循環(huán)相接近，使萃取效率提高。一般情況下良好的萃取效果可通過兩三次循環(huán)而達成。

    02、快速溶劑萃取的工作流程準備樣品樣品的萃取效率會因樣品的含水量過多而下降，樣品在萃取前需采取自然風干或添加硅藻土等干燥劑進行干燥，注意此處不要運用硫酸鈉。樣品萃取效率會因樣品顆粒的表面積越大而越高，在萃取樣品前應將聚合體樣品放置在低溫條件下，在加入添加劑后進行研磨，樣品顆粒粒徑應在0.5mm之內(nèi)。再萃取的時候需加入顆粒較細的硅藻土或海砂等分散劑，以提高萃取效率。選擇萃取劑合理選擇萃取劑可保證目標化合物的萃取有效率，除硫酸、硝酸、鹽酸等強酸外，所有有機試劑、緩沖溶劑與水皆可用于快速溶劑萃取。萃取劑的極性應以相似相溶原理為依據(jù)，與目標化合物的極性相近。不同類型的化合物可運用不同極性溶劑的混合物萃取，如三氯甲w烷、丙酮、二氯甲烷與石油醚均是當前利用率較高的溶劑。技術特點在放置樣品的萃取池中泵入相應溶劑后增加溫度與壓力，在數(shù)分鐘后即可將加熱的萃取池內(nèi)樣品萃取物輸送至收集瓶中，萃取物經(jīng)過凈化處理、脫水處理與濃縮處理后即可進行色譜分析。適用范圍快速溶劑萃取技術可以將堿性、酸性與中性物質(zhì)從水環(huán)境底泥與土壤等固體物質(zhì)中萃取出來，此種方式對水環(huán)境中有機磷農(nóng)藥、有機氯農(nóng)藥、氯代除草劑、廢油和柴油等的萃取尤其有效。

    03、快速溶劑萃取的突出優(yōu)點節(jié)約萃取成本與其他萃取技術相比，如超聲萃取、傳統(tǒng)索氏萃取、自動索氏萃取和微波萃取等，快速溶劑萃取技術在對樣品萃取過程中，使用的溶劑劑量最少，節(jié)約萃取成本，實用性更高。有效減少萃取時間索氏萃取技術是所有萃取技術當中比較傳統(tǒng)的一種，此種技術的萃取時間一般需要4~48h，隨著當今科技不斷發(fā)展，樣品萃取時間縮短至微波萃取的0.5~1h，而快速溶劑萃取技術的萃取時間僅需要15min左右，此種方式在提升萃取效率的同時也有效減少了萃取時間。工藝更高快速溶劑萃取技術的工藝更加先進與簡化，萃取過程所運用的是比氣體更加穩(wěn)定的液體，且可運用溶劑種類較多，可依據(jù)實際情況選擇相應溶劑，更加方便?；w影響小可進行固體半固體的萃?。悠泛?5%以下），對不同基體可用相同的萃取條件，由于萃取過程為垂直靜態(tài)萃取，可在充填樣品時預先在底部加入過濾層或吸附介質(zhì)。自動化程度高可根據(jù)需要對同一種樣品進行多次萃取，或改變?nèi)軇┹腿∷羞@些可由用戶自己編程，全自動控制。